赤峰PVPK30对照品

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又可分为卤代法、乙酐法等.先是羟乙基吡咯烷酮在溶剂苯中与SOCl,发生卤代反应生成氯乙基吡咯烷酮,然后用KOH或甲醇钠作催化剂脱去一分子氯化氢生成NVP,反应的实施过程如下:( 1 )NHP和苯按重量比1:0.5~0.8加人三颈烧瓶中,再把烧瓶置于加有冰块的超级恒水浴中,边搅拌,边由滴液漏斗滴加入重量为NHPO.83倍的SOCl,控制速度使体系温度不大于35℃为宜(因为羟乙基吡咯烷酮与SOCl。

然而,从.工业化生产的角度,如经济上技术上的可行性、产品的分离和提纯难易程度等来看,目前还没有十分理想的脱水催化剂.大多数催化剂存在活性、选择性低的问题，使得产物分离和提纯较为困难.例如采用活性三氧化二铝为羟乙基吡咯烷酮的脱水催化剂时,大转化率仅为31.7%,产物NVP选择性为62.8%,而聚合副产物的选择性高达22.8%.在其他金属氧化物类催化剂中,效果好的是ZrO。

之间的反应为强放热反应),滴加完毕后继续搅拌4h,此时NHP的转化率已达90%以上,将反应装置接到SO吸收系统上,以除去反应副产物SO,,待SO被完全吸收后,在75~80℃下常压蒸馏出溶剂苯,然后在真空度0.09MPa下减压蒸馏出氯乙基吡咯烷酮.

值得注意的有如下两类催化剂.除上述金属氧化物及固体酸催化剂外,值得注意的有如下两类催化剂.1.H,PO,/SiO或La(H,PO)3/硅藻土催化剂(1)H,PO/SiO。催化剂制备方法取75%的H,PO,330g,用水稀释至总体积为860ml,接着加入SiO,490g,将得到的悬浮液搅拌混合15min,过滤后得到的固体物自然凉干,然后在120℃干燥64h,再置于250℃空气气氛中焙烧3h即得到H,PO./SiO。催化剂.(2)La(H,PO)3硅藻土催化剂取168g硅藻土及20%的磷酸二氢铵溶液450g.

(2〉将氯乙基吡咯烷酮、溶剂苯和作为催化剂的 KOH或醇钠按比例(氯乙基吡咯烷酮:苯=3∶1)加入三颈烧瓶中,KOH加入量为氯乙基吡咯烷酮的10%(mol).在搅拌下加热升温至65℃,维持温度65土5℃搅拌回流反应3h停止反应,在65~90℃下常压蒸馏出溶剂苯,在0.09MPa真空度下减压蒸馏出产物NVP,未反应的氯乙基吡咯烷酮返回再进行反应.

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作者的大量研究结果表明,使用醇钠(甲醇钠、乙醇钠等)作为氯乙基吡咯烷酮消除反应的催化剂效果明显比使用KOH效果好,而且醇钠的用量远远小于KOH,这可能是因为KOH与氯乙基吡咯烷酮反应除生成KCl,还有副产物H,O,不利于反应的顺利进行.

本体聚合可以通过加热NVP或者加入引发剂引发NVP单体发生本体聚合．聚合过程为放热过程,反应放出的热量不容易扩散,引起反应体系的温度急剧上升,得到熔融状态的PVP.将反应体系冷却到室温后,粉碎即可得到具有很强吸湿性的PVP粉末.C.E.Schildknecht曾经研究过NVP本体聚合制PVP的聚合动力学．当引发剂为0.1%的浓氨水和0.2%的过氧化氢时,得到如下聚合反应速率表达式:,=K[HO]'[NH,]'[NVP]3式中,r为聚合反应速率;K为聚合反应速率常数.V.A.Agasardyan等人采用偶氮二异丁腈为引发剂,

而使用醇钠时生成的副产物醇对反应影响比HO小,一是因为产生醇的量比HO少,二是因为醇比水容易挥发.以甲醇钠为例,在卤代反应中,氯化亚飙一直被认为是传统的卤代剂.

该方法虽然工艺并不复杂,但需高压设备,不适于大规模及连续生产,因此人们又将研究目标转移到气相法连续催化反应合成2-吡咯烷酮上.y-Al,O作为y-丁内酯与NH气相法胺化反应催化剂,在350℃反应条件下得到的2-吡咯烷酮收率较低,仅15%.后来有专利报道采用硅铝化合物,如蒙脱石、NaX分子筛为催化剂,效果良好.其中以人工合成的Y型沸石具应用前景.y-丁内酯分子中的券基被沸石分子筛中骨架阳离子周围的强静电场极化成(Ⅰ),

由于其独特的物理化学性质,如水溶性﹑强极性、非毒性、化学稳定性和阳离子活性,NVP可广泛应用于胶黏剂、涂料、纺织、食品、制药等工业领域.它的共聚物或均聚物大都具有良好的膜强度﹑染色相容性、刚性和黏性.大约80年前,德国人J.Walter.Reppe以乙炔为起始原料通过多步反应合成了NVP(即乙炔法或Reppe法),20年后美国的GAF公司、德国的BASF公司相继采用Reppe法实现了NVP的工业化生产.

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前者的NVP选择性及单程收率明显优于后者,其中K,Si催化剂既具有高活性又具有高选择性.(2)MSizo(M为碱土金属Mg,Ca,Sr,Ba)催化剂分别取2.9g氢氧化镁、3.7g氢氧化钙、13.3g氢氧化锶(含8个结晶水)、15.8g氢氧化钡(含8个结晶水)分别溶于150ml水中,加热到90℃搅拌并每种溶液中加入30gSiO,,然后依次经浓缩,干燥(120℃,2h)、粉碎(9~16目),焙烧(500℃,2h)而得到Mg,Sijo,CaySiso,Sr,Sio,BaSigo四种催化剂.烷酮发生催化脱HCI反应而生成NVP.方法