河北PVPK30地址

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又可分为卤代法、乙酐法等.先是羟乙基吡咯烷酮在溶剂苯中与SOCl,发生卤代反应生成氯乙基吡咯烷酮,然后用KOH或甲醇钠作催化剂脱去一分子氯化氢生成NVP,反应的实施过程如下:( 1 )NHP和苯按重量比1:0.5~0.8加人三颈烧瓶中,再把烧瓶置于加有冰块的超级恒水浴中,边搅拌,边由滴液漏斗滴加入重量为NHPO.83倍的SOCl,控制速度使体系温度不大于35℃为宜(因为羟乙基吡咯烷酮与SOCl。

X(硼,铝,磷)可采用其氧化物﹑氢氧化物、卤化物﹑碳酸盐﹑硝酸盐﹑羧酸盐、磷酸盐.硫酸盐等等.催化剂既可以单独使用,也可以负载于载体氧化铝、碳化硅等上使用,还可以与这些载体混合后使用.催化剂焙烧温度一般在400~8o0℃,催化反应既可以采用固定床反应器以连续流动方式进行,也可以在流化床、移动床反应器中进行.以下是部分MSi,X.O催化剂的具体制备方法及反应评价结果(固定床反应器),为便于表示,在各催化剂表示式中均略去氧原子.

之间的反应为强放热反应),滴加完毕后继续搅拌4h,此时NHP的转化率已达90%以上,将反应装置接到SO吸收系统上,以除去反应副产物SO,,待SO被完全吸收后,在75~80℃下常压蒸馏出溶剂苯,然后在真空度0.09MPa下减压蒸馏出氯乙基吡咯烷酮.

该方法虽然工艺并不复杂,但需高压设备,不适于大规模及连续生产,因此人们又将研究目标转移到气相法连续催化反应合成2-吡咯烷酮上.y-Al,O作为y-丁内酯与NH气相法胺化反应催化剂,在350℃反应条件下得到的2-吡咯烷酮收率较低,仅15%.后来有专利报道采用硅铝化合物,如蒙脱石、NaX分子筛为催化剂,效果良好.其中以人工合成的Y型沸石具应用前景.y-丁内酯分子中的券基被沸石分子筛中骨架阳离子周围的强静电场极化成(Ⅰ),

(2〉将氯乙基吡咯烷酮、溶剂苯和作为催化剂的 KOH或醇钠按比例(氯乙基吡咯烷酮:苯=3∶1)加入三颈烧瓶中,KOH加入量为氯乙基吡咯烷酮的10%(mol).在搅拌下加热升温至65℃,维持温度65土5℃搅拌回流反应3h停止反应,在65~90℃下常压蒸馏出溶剂苯,在0.09MPa真空度下减压蒸馏出产物NVP,未反应的氯乙基吡咯烷酮返回再进行反应.

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作者的大量研究结果表明,使用醇钠(甲醇钠、乙醇钠等)作为氯乙基吡咯烷酮消除反应的催化剂效果明显比使用KOH效果好,而且醇钠的用量远远小于KOH,这可能是因为KOH与氯乙基吡咯烷酮反应除生成KCl,还有副产物H,O,不利于反应的顺利进行.

Reppe法和吡咯烷酮法实质上都经历了Y-丁内酯和NH,的胺化、2-吡咯烷酮的乙烯化两步反应.区别在于Reppe工艺中乙烯化反应采用了单一的碱金属盐类化合物,而吡咯烷酮法则添加了各种助催化剂,或采用羧酸乙烯酯代替乙炔与2-吡咯烷酮进行乙烯化反应.两种方法都存在不足之处:(1）在高压条件下乙炔易分解甚至爆炸,具有操作上的不安全因素.(2)胺化、乙烯化反应需在较高压力下进行,需高压设备及装置.

而使用醇钠时生成的副产物醇对反应影响比HO小,一是因为产生醇的量比HO少,二是因为醇比水容易挥发.以甲醇钠为例,在卤代反应中,氯化亚飙一直被认为是传统的卤代剂.

元素X(铝、硼或磷元素)可在干燥之前的任何--步加入,也就是说,含元素×的化合物既可与碱金属或碱土金属化合物混合后加入,也可以与硅源混合后加入,还可单独加入到混合物系中.制备此类催化剂所需原料如下:(1）碱(碱土)金属元素可来自其氧化物、氢氧化物、卤化物、碳酸盐﹑硝酸盐﹑羧酸盐﹑磷酸盐﹑硫酸盐等,但要求所选金属化合物必需是易溶于水的化合物.(2〉硅源可采用氧化硅、硅酸或硅酸盐、含硅分子筛、有机硅酸酯等.

本体聚合可以通过加热NVP或者加入引发剂引发NVP单体发生本体聚合．聚合过程为放热过程,反应放出的热量不容易扩散,引起反应体系的温度急剧上升,得到熔融状态的PVP.将反应体系冷却到室温后,粉碎即可得到具有很强吸湿性的PVP粉末.C.E.Schildknecht曾经研究过NVP本体聚合制PVP的聚合动力学．当引发剂为0.1%的浓氨水和0.2%的过氧化氢时,得到如下聚合反应速率表达式:,=K[HO]'[NH,]'[NVP]3式中,r为聚合反应速率;K为聚合反应速率常数.V.A.Agasardyan等人采用偶氮二异丁腈为引发剂,

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由于该反应为--强放热过程,适宜的反应温度范围在-30~30℃之间,较低的温度有利于避免副反应发生,提高选择性.为控制反应过程中温度升高,一是要采用缓慢的加料方式,如滴加,二要有外加的冷却装置,此外还可以采取减少催化剂用量、添加惰性溶剂以稀释反应物浓度的方法.常用溶剂包括正己烷、苯、四氢呋喃、二嗯烷等．催化剂用量为每摩尔2-吡咯烷酮加0.001~0.2mol催化剂.中间产物N-(α-羧酸乙基)-2-吡咯烷酮的分解方法通常包括热分解法.